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探讨重铬酸钾法测定COD的影响因素分析
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化验室建设 - 243 - 探讨重铬酸钾法测定 COD 的影响因素分析 华润电力(菏泽)有限公司,张杰、李福慧 摘 要:重铬酸钾法是测定水中化学需氧量的国家标准方法,此方法以其经典性被广泛使用。为了使测定结果更加 准确、可行、稳定,该文全面探讨了重铬酸钾法测定 COD 实际工作中存在的各种影响因素并加以分析。 关键词:化学需氧量(COD) ;重铬酸钾;测定;影响因素;解决办法 化学需氧量(COD)使是水质检测的必测项目, 它能反映水体中还原性物质的污染程度,是我国实 施排放总量控制的指标之一。是指在强酸并加热条 件下,水中的有机物质在外加的强氧化剂重铬酸钾 的作用下氧化处理水样时所消耗氧化剂的数量,以 mg/L 表时。 重铬酸钾法测定 COD 的原理是在水样中,加入 一定量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质中以银盐作 催化剂;经沸腾回流后,以试亚铁灵作为指示剂; 用硫酸亚铁铵溶液滴定过量的重铬酸钾,根据滴定 量,计算出水中还原性物质消耗氧的量。为了使测 定结果更加准确、可行、稳定,该文全面探讨了该 法结合实 际工作 中存在 的各种影 响因素 并加以 分 析。 化学需氧量(COD)指在一定条件下,强氧化剂 处理水样所消耗氧化剂的量(以氧计,mg/L) 在强酸性溶液中,用重铬酸钾将样品中的还原 性物质氧化。过量的重铬酸钾溶液, 使用试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶 液进行返滴定,根据消耗的硫酸亚铁铵的量,计算 水样中的 COD。 在加热回流的条件下, 还原性物质发 生氧化反应,反应方程式如下: CnHaOb+(Cr2O7) 2-=H ++CO2+CR 3+ 过量的重铬酸钾使用硫酸亚铁铵标准溶液进行 滴定,反应方程式如下: (Cr2O7) 2-+6Fe 2++14H +=2Cr 3++6Fe 3++7H2O 3.1 水样的采集及量取 取样量不能太少,水样中特别是样品中,某些 导致高耗氧的颗粒因分布不均匀很可能取不上,这 样测出的 COD 与实际样品的真实值会存在较大偏差。 如果对同一样品采用 5ml、10ml、20ml 取样量作同 一条件试验, 发现用 5ml 样品所作出的 COD 与 10ml、 20ml 所测得的结果存在偏差, 且数据的平行性较差, 取样量 20ml 样品测得的 COD 规律性、平行性强。应 量取代表性的分析水样,不同成分的废水需要采取 不同的方式,水样采集应避开死水及回水区。取样 不均匀会造成大的分析误差,力求以较少的测点取 得最具代表性的样品。样品的量取可归纳为以下几 点: a.一般清澈无沉淀的水样或有微量沉淀物的水 样,先将水样摇匀后,用 20ml 单标线吸管量取; b.对含大量无机沉淀物的样品,应静止使沉淀 物下沉后洗去上清液进行分析; c.对含有漂油的样品,首先摇匀,然后迅速量 取分析水样。 3.2 水样的保存 水样的 保存 必须使 用磨 口的 玻璃容 器盛 放水 样,不能使用塑料材质的容器,防止产生有机污染。 有些交联度低,且有许多微孔的软质塑料容器,易

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